國家藥典委員會(huì)發(fā)布《關(guān)于<中國藥典>2015年版一部擬質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)修訂品種的公示》，就《中國藥典》2015年版一部收載品種擬質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)修訂的4個(gè)品種予以公示，標(biāo)準(zhǔn)公示日期3個(gè)月。

據(jù)了解，此次公示擬質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)修訂的4個(gè)品種為黃芩提取物、益母草膏、益母草顆粒、萬氏牛黃清心丸。

1、黃芩提取物

Huangqin Tiquwu

SCUTELLARIA EXTRACT

【制法】取黃芩，加水煎煮，合并煎液，濃縮至適量，用鹽酸調(diào)節(jié) pH 值至 1.0～2.0，80℃保溫，靜置，濾過，沉淀物加適量水?dāng)噭?，?40%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 值至 7.0，加等量乙醇，攪拌使溶解，濾過，濾液用鹽酸調(diào)節(jié) pH 值至 1.0～2.0，60℃保溫，靜置，濾過，沉淀依次用適量水及不同濃度的乙醇洗至中性，揮盡乙醇，減壓干燥，即得。

2、益 母 草 膏

Yimucao Gao

本品為益母草經(jīng)加工制成的煎膏。

【制法】取益母草，切碎，加水煎煮二次，每次 2 小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為 1.21～1.25(80℃)的清膏。每 100g 清膏加紅糖 200g，加熱溶化，混勻，濃縮至規(guī)定的相對(duì)密度，即得。

【性狀】本品為棕黑色稠厚的半流體;氣微，味苦、甜。

【鑒別】在[含量測定]項(xiàng)色譜圖中，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間一致的色譜峰。

【檢查】相對(duì)密度 應(yīng)不低于 1.36 (通則 0183)。

其他 應(yīng)符合煎膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則 0183)。

【含量測定】照高效液相色譜法(通則 0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以強(qiáng)陽離子交換鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05mol/L 磷酸二氫鉀溶液-磷酸(15：85：0.15)為流動(dòng)相;檢測波長為 192nm。理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。

對(duì)照品溶液制備 取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml含 0.3mg 的溶液，即得。

供試品溶液制備 取本品，搖勻，取約 1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 0.5%鹽酸甲醇溶液 25ml，稱定重量，超聲處理(功率 250W，頻率 33kHz)30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 0.5%鹽酸甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每 1g 含鹽酸水蘇堿(C7H13NO2·HCl)計(jì)，不得少于 3.6mg。

【功能與主治】活血調(diào)經(jīng)。用于血瘀所致的月經(jīng)不調(diào)、產(chǎn)后惡露不絕，癥見月經(jīng)量少、淋漓不凈、產(chǎn)后出血時(shí)間過長;產(chǎn)后子宮復(fù)舊不全見上述證候者。

【用法與用量】口服。一次 10g，一日 1～2 次。

【注意】孕婦禁用。

【規(guī)格】(1)每瓶裝 120g (2)每瓶裝 125g (3)每瓶裝 250g

【貯藏】 密封。

3、益母草顆粒

Yimucao Keli

【處方】益母草 1350g

【制法】取益母草，切碎，加水煎煮 3 小時(shí)，煎液濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為 1.04(90～95℃)的清膏，靜置，取上清液，濃縮至相對(duì)密度為 1.36～1.38(83℃)的稠膏;或濃縮至相對(duì)密度為 1.15～1.18(50℃)的清膏，清膏經(jīng)噴霧干燥成浸膏粉，加蔗糖 600g 和適量的糊精，混勻，制成顆粒，干燥，制成 1000g[規(guī)格(1)];或加糊精、甜菊糖適量;或加糊精、淀粉適量，分別制成顆粒，干燥，制成 333g[規(guī)格(2)];或加糊精及淀粉適量，制成顆粒，干燥，制成 267g[規(guī)格(3)]?；蛉∫婺覆?，切碎，加水適量，于 95?3℃動(dòng)態(tài)浸提 2 小時(shí)，浸出液經(jīng)固液分離，超速離心，澄清液減壓濃縮至相對(duì)密度為 1.10(50℃)的清膏，噴霧干燥成細(xì)粉，加糊精、麥芽糊精及甜菊素適量，混勻，制成顆粒，干燥，制成133g[規(guī)格(4)]，即得。

【性狀】本品為棕黃色至棕褐色的顆粒;味甜、微苦或味苦、微甜或微苦(無甜菊糖或蔗糖)。

【鑒別】(1)取本品 5g[規(guī)格(1)]、2g [規(guī)格(2)、(3)]或 1g [規(guī)格(4)]，加沸水 30ml 使溶解，放冷，離心(3000 轉(zhuǎn)/分鐘)，取上清液，加于聚酰胺柱(80～100 目，3g，濕法裝柱)上，用水 50ml 洗脫，棄去水洗脫液，再用 20%乙醇 50ml洗脫，棄去 20%乙醇洗脫液，最后用 70%乙醇 50ml 洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，離心，取上清液作為供試品溶液。另取益母草對(duì)照藥材1g，加水 50ml 煮沸 1 小時(shí)，放冷，濾過，濾液濃縮至約 30ml，加乙酸乙酯振搖提取 2 次，每次 30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠 G 薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5：3：1：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 1%三氯化鋁乙醇溶液，在 105℃烘約 5 分鐘，在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

(2)在〔含量測定〕項(xiàng)下的色譜圖中，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)的色譜峰。

【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則 0104)

【含量測定】照高效液相色譜法(通則 0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以強(qiáng)陽離子交換鍵合硅膠為填充劑(SCX-強(qiáng)陽離子交換樹脂柱);以乙腈-0.05mol/L 磷酸二氫鉀-磷酸(15：85：0.15)為流動(dòng)相;檢測波長為 192nm。理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計(jì)算，應(yīng)不低于 2000。

對(duì)照品溶液制備 取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml含 0.1mg 的溶液，即得。

供試品溶液制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品，混勻，取適量，研細(xì)，取約 1g[規(guī)格(1)]、0.4g [規(guī)格(2)、(3)]或 0.2g [規(guī)格(4)]，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 0.5%鹽酸甲醇溶液 25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率 250W，頻率 33kHz)30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 0.5%鹽酸甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每袋含益母草以鹽酸水蘇堿(C7H13NO2·HCl)計(jì)，不得少于 27.0mg。

【功能與主治】活血調(diào)經(jīng)。用于血瘀所致的月經(jīng)不調(diào)、產(chǎn)后惡露不絕，癥見

經(jīng)水量少、淋漓不凈、產(chǎn)后出血時(shí)間過長;產(chǎn)后子宮復(fù)舊不全見上述證候者。

【用法與用量】開水沖服。一次 1 袋，一日 2 次。

【注意】孕婦禁用。

【規(guī)格】每袋裝(1)15g (2)5g (3)4g (4)2g(無蔗糖或甜菊糖)

【貯藏】 密封

4、萬氏牛黃清心丸

Wanshi Niuhuang Qingxin Wan

【處方】 牛黃 10g 朱砂 60g

黃連 200g 梔子 120g

郁金 80g 黃芩 120g

【制法】 以上六味，除牛黃外，朱砂水飛成極細(xì)粉;其余黃連等四味粉碎成細(xì)粉;將牛黃研細(xì)，與上述粉末配研，過篩，混勻。每 100g 粉末加煉蜜 100～120g 制成大蜜丸，即得。

【性狀】 本品為紅棕色至棕褐色的大蜜丸;氣特異，味甜、微澀、苦。

【鑒別】 (1)取本品，置顯微鏡下觀察：糊化淀粉粒團(tuán)塊幾乎無色(郁金)。種皮石細(xì)

胞黃色或淡棕色，多破碎，完整者長多角形、長方形或不規(guī)則形，壁厚，有大的圓形紋孔，胞腔棕紅色(梔子)。韌皮纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)(黃芩)。纖維束鮮黃色，壁稍厚，紋孔明顯(黃連)。不規(guī)則細(xì)小顆粒暗棕色，有光澤，邊緣暗黑色(朱砂)。

(2)取本品 3g，加水適量，研勻，反復(fù)洗去懸浮物，可得少量朱紅色沉淀。取沉淀，加入鹽酸 1ml 及少量銅片，加熱煮沸，銅片由黃色變?yōu)殂y白色。

(3)取本品 3g，剪碎，加硅藻土 0.6g，研勻，加三氯甲烷 10ml、冰醋酸 0.5ml，加熱回流 30 分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?2ml 使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取膽酸對(duì)照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 10µl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸 (6：32：1：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%磷鉬酸乙醇溶液，在 110℃加熱約 10 分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(4)取本品 3g，剪碎，加硅藻土 0.5g，研勻，加甲醇 20ml，加熱回流 1 小時(shí)，放冷，濾過，濾液作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5µl，分別點(diǎn)于同一以含 4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠 G 薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5：3：1：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(5)取本品 3g，加乙醚 15ml，研磨，棄去乙醚液，藥渣揮去乙醚，加乙酸乙酯 30m1，加熱回流 1 小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?3ml 使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取梔子苷對(duì)照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5µl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10;7：2：0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加熱約 10 分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(6)取[含量測定]黃連項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液。取黃連對(duì)照藥材 50mg，加甲醇 10ml，加熱回流 15 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各 2µl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以甲苯- 乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液(12：6：3：3：1)為展開劑，在氨蒸汽飽和下展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。

【檢查】 豬去氧膽酸 取本品，剪碎，取 0.6g，加入等量硅藻土，研細(xì)，加甲醇 50ml，加熱回流 3 小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?5ml 超聲使溶解，離心，取上清液作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對(duì)照品，加乙醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇(20：25：2：3)的上層溶液為展開劑，展開 2 次，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別在日光及紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)及熒光斑點(diǎn)。

游離膽紅素 照高效液相色譜法(通則 0512)測定(避光操作)。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 同 [含量測定] 膽紅素 項(xiàng)下。

對(duì)照品溶液的制備 取膽紅素對(duì)照品適量，精密稱定，加二氯甲烷制成每 1 ml 含 6.5μg 的溶液，即得。

供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，取約 2g，精密稱定，精密加入無水碳酸鈣適量(根據(jù)樣品含水量加入 1～2 倍量)，充分混勻后研細(xì)，取粉末適量(相當(dāng)于取本品約 413mg)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入二氯甲烷 20ml，密塞，稱定重量，渦旋至充分混勻，冰浴超聲處理(功率 500W，頻率 53kHz)30 分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘 4000 轉(zhuǎn))，取二氯甲烷液，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 5 μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)的位置上，出現(xiàn)的色譜峰應(yīng)小于對(duì)

照品色譜峰，或不出現(xiàn)色譜峰。

其他 應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則 0108)。

【含量測定】 膽紅素 照高效液相色譜法(通則 0512)測定(避光操作)。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-1%冰醋酸(95：5)為流動(dòng)相;檢測波長為 450nm。理論板數(shù)按膽紅素峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。

對(duì)照品溶液的制備 取膽紅素對(duì)照品適量，精密稱定，加二氯甲烷制成每 1ml 含 10µg的溶液，即得。

供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下本品，剪碎，取約 0.5g，精密稱定，精密加入硅藻土適量，充分混勻后研細(xì)，取粉末適量(相當(dāng)于取本品約 0.1g)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入 10%草酸溶液(含 0.15%十六烷基三甲基氯化銨)4ml，密塞，渦旋至充分混勻，精密加入水飽和二氯甲烷 20 ml，密塞，稱定重量，渦旋至充分混勻，超聲處理(功率 500W， 頻率 53KHz)30 分鐘，放冷，再稱定重量，用水飽和二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘 4000 轉(zhuǎn))，取二氯甲烷液，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 5 μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每丸含牛黃或體外培育牛黃以膽紅素(C33H36N4O6)計(jì)，[規(guī)格(1)]不得少于 2.0mg、[規(guī)格(2)] 不得少于 4.0mg。

朱砂 取重量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，混勻，取約 5g，精密稱定，置 250ml 凱氏燒瓶中，加硫酸 30ml 與硝酸鉀 8g，加熱俟溶液至近無色，放冷，轉(zhuǎn)入 250m1 錐形瓶中，用水50ml 分次洗滌燒瓶，洗液并入溶液中，加 1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色且兩分鐘內(nèi)不消失，再滴加 2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液 2ml，用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定。每 1ml 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 11.63mg 的硫化汞(HgS)。

本品每丸含朱砂以硫化汞(HgS)計(jì)，(1)應(yīng)為 69～90mg;(2)應(yīng)為 138～180mg。

黃連 照高效液相色譜法(通則 0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05mol/L 磷酸二氫鉀溶液(50：50)(每 100ml 中加十二烷基磺酸鈉 0.4g，再以磷酸調(diào)節(jié) pH 值為 4.0)為流動(dòng)相;檢測波長為 345nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。

對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml 含 80µg的溶液，即得。

供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下本品，剪碎，混勻，取約 0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1：100)混合溶液 25ml，稱定重量，85℃水浴中加熱回流40 分鐘，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇(1：100)混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 5 μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每丸含黃連以鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)計(jì)，小丸不得少于 7.5mg;大丸不得少于 15.0mg。

【功能與主治】 清熱解毒，鎮(zhèn)驚安神。用于熱入心包、熱盛動(dòng)風(fēng)證，癥見高熱煩躁、神昏譫語及小兒高熱驚厥。

【用法與用量】 口服。一次 2 丸[規(guī)格(1)]或一次 1 丸[規(guī)格(2)]，一日 2～3 次。

【注意】 孕婦慎用。

【規(guī)格】 (1)每丸重 1.5g (2) 每丸重 3g

【貯藏】 密封。